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專業(yè)技術(shù),如何理解安捷倫GCMS 5975調(diào)諧報告

發(fā)表時間:2025-04-08      點擊次數(shù):73

安捷倫GCMS 5975調(diào)諧報告是評估儀器性能和狀態(tài)的重要工具,以下是解讀調(diào)諧報告的關(guān)鍵點:

1. 輪廓圖

峰形:輪廓圖中的峰形應(yīng)平滑對稱,特別是69、219和502的峰形。

峰寬:峰寬應(yīng)相近,半峰寬在0.55±0.10之內(nèi),通常在0.6左右。

同位素分離:如m/z 503與m/z 502之間的峰谷高度應(yīng)小于m/z 503峰高的一半。


2. 電子倍增器(EM)電壓

電壓值:EM電壓越低越好,一般超過2600可能需要清洗離子源。

變化趨勢:與前次調(diào)諧相比,EM電壓不應(yīng)有明顯增加,否則說明離子源可能受到污染。


3. 質(zhì)譜圖中的峰數(shù)

峰數(shù):質(zhì)譜圖中峰的個數(shù)應(yīng)不多于200個。如果峰數(shù)過多(如達到200-300個),可能表明離子源臟了。


4. 關(guān)鍵離子的豐度

基峰:69離子應(yīng)為基峰,其豐度通常為20-50萬。

相對豐度:

m/z 219的豐度應(yīng)大于m/z 69豐度的40%。

m/z 502的豐度應(yīng)大于m/z 69豐度的2%。


5. 質(zhì)量分配

質(zhì)量分配:質(zhì)量分配應(yīng)準(zhǔn)確,誤差在±0.2以內(nèi)。


6. 背景峰

水峰(m/z 18):水相對于69的比例應(yīng)不大于20%。

氮氣峰(m/z 28)和氧氣峰(m/z 32):氮氣相對于69的比例不大于10%。如果氮氣和氧氣的豐度比約為4:1,說明系統(tǒng)可能漏氣。


7. 同位素豐度比

m/z 70:m/z 69:0.5-1.6%。

m/z 220:m/z 219:3.2-5.4%。

m/z 503:m/z 502:8-12%。


8. 調(diào)諧文件

調(diào)諧文件:調(diào)諧文件通常保存為atune.u。如果需要手動保存或另存調(diào)諧參數(shù),可以從文件菜單中執(zhí)行操作。


9. 調(diào)諧條件

溫度:離子源溫度應(yīng)為230℃,四極桿溫度應(yīng)為150℃。

真空狀態(tài):分子渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)達到百分之100,否則可能表明系統(tǒng)漏氣。


總結(jié)

調(diào)諧報告是評估GCMS 5975性能的關(guān)鍵工具。通過檢查輪廓圖、EM電壓、質(zhì)譜圖中的峰數(shù)、關(guān)鍵離子的豐度、質(zhì)量分配、背景峰和同位素豐度比,可以全面了解儀器的狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)任何異常,應(yīng)及時采取措施,如清洗離子源或檢查系統(tǒng)是否漏氣等


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